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氧化钙的合成方法

2021-11-24 11:31:41

1、将纯度约99.5%精制钙放入铁盘放在石英反应管的中央,在石英反应管的两端用橡胶塞分别安装进气管和出气管,从进气管通人提纯氢气,出气管通过矿物油鼓泡器与通风厨相接。反应管用电炉加热。经提纯的氢气,开始时通人大量氢气置换出反应系统中的空气,然后用电炉加热,反应约从200℃开始,进一步加热到250~300℃,以0.6 ml/min的流速通入氢气进行反应,经约2h即可完成,生成的氢化钙为多孔性灰白色结晶粉末,制得氢化钙纯度约99%。

2、碱土金属与纯净的电解氢气进行氢化可制碱土金属的氢化物。制备CaH2的氢化装置与制备碱金属氢化物的装置相同。为了提纯金属钙需反复多次地进行真空蒸馏,然后在充满氩气的操作箱中刮去钙表面的氧化层,并尽可能切成小碎块,在隔绝空气的情况下,将表面光洁的小块金属钙装在电解铁制的舟中,舟装入石英管。石英管被加热的部分套一根电解铁制成的薄壁管,以防止石英管被钙蒸气侵蚀。通入纯净的氢气,将钙加热至400~500℃,氢化反应开始,然后将温度提升至1000℃,待反应完成,冷却至室温即得氢化钙。检验氢化反应是否完成的方法:可使用石油醚鼓泡器检验。暂停通H2,如果鼓泡器导管的液面不上升,说明反应完成。如导管内的液面上升,说明氢化反应仍需继续进行。


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