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用氢化锂为原料与三氯化铝或三溴化铝在乙醚溶液中产生作用，可制做生成氢化铝锂。
预先粉碎氢化锂；在N2气氛围中将块状的氢化锂粉碎成细小颗粒，并过筛。颗粒大小决定反应的难易。乙醚的干燥：所用的乙醚须绝对干燥并且不含过氧乙醚。用CaCl2和金属钠来干燥还显不够，应用NaOH或CaH2脱水，然后进行蒸馏以除去水分和过氧乙醚。氢化铝锂的制备：取三口烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝器、搅拌棒等进行干燥后备用。并注意切莫使AlCl3吸潮。在三口烧瓶中加入23.5g（2.96mol）的LiH和200mL乙醚制成悬浊液，在强烈的搅拌下滴加入71.2g(0.534mol)的三氯化铝乙醚溶液300mL。乙醚呈现沸腾状说明反应开始。调节滴加速度控制反应平稳的进行。AlCl3滴加完毕后，继续搅拌直至反应终止，静置片刻。用N2气将烧瓶中的反应物压出，使经过一个玻璃砂芯漏斗过滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，残余的乙醚在减压下70℃除去，剩余物即为氢化铝锂。收率约85%。如果滴加AlCl3时未发生反应，或者反应以后又停下来，表明LiH粉碎得细度不够。遇以上情况可在烧瓶中加30mL LiAlH4(3g)的乙醚溶液作为引发剂，以避免反应因延缓可能导致的突发式的爆炸反应。若以AlBr3代替AlCl3，LiH的颗粒可不必太细，可以似黄豆大小，不致影响反应的进行。操作步骤类似于使用AlCl3。加完AlBr3可加热至乙醚沸腾的温度，冷却后过滤得LiAlH4的乙醚溶液。
